Extrusion 4-2021

hung von mehr als 89,5 %. Jedoch lässt die zusätzliche Zugabe des Graphens keinen Einfluss auf die Messwerte erkennen. Die Kombination der vier Versuchsaspekte (Ultraschall, Lösemittel, SMA, CF) führt zu einer Steigerung der Zugfestigkeit auf einen Wert von 155,0 ± 3,2 MPa, welche über den erwarteten Ergeb- nissen aufgrund der einzelnen Versuchspunkte liegen. Zur Untersuchung der Messergebnisse in den Zugversuchen wurden pro Versuchspunkt drei mikroskopische Aufnahmen am Granulat eines mit einem Lichtmikroskop vom Typ VHX 5000 der Firma KEYENCE Deutschland GmbH, Neu-Isenburg, mit einer 700-fachen Vergrößerung, erstellt. Zur Auswertung der mikroskopischen Aufnahmen wurden die Bildverarbei- tungssoftware Image J verwendet. Diese vermisst und listet alle sichtbaren Graphenagglomerate auf. Auf Basis dieser Daten wird die Häufigkeit von Agglomeraten sowie die kumulierte Agglomerathäufigkeit in Abhängigkeit der Agglomeratgröße ausgewertet. Die Ergebnisse werden anschließend gemittelt. Es wird die Annahme getroffen, dass eine Zunahme hin zu kleine- ren Agglomeraten mit einer Verbesserung der Dispergierung der Graphene gleichzusetzen ist. In Bild 3 ist der Einfluss der Ultraschallbehandlung bezogen auf die Graphen-agglomeratsflächen dargestellt. Die Ergebnisse zeigen, dass die verwendete Ultraschallbehandlung in der Mo- nomerlösung nicht genügt, um eine ausreichende Dispergie- rung der Graphene zu erreichen. Zwar liegt bei der Verwen- dung des Additiv Nyrim 6 eine leichte Verschiebung zu kleine- ren Agglomeraten vor, aber es verbleiben trotzdem größere Graphen-Agglomerate im Compound. Diese stellen Schwach- stellen im Compound dar, was die fehlende Verbesserung der Zugfestigkeit mechanischen Eigenschaften durch den Einsatz der Graphene erklärt. Durch Zugabe der CF sollte die Scherenergie in der Kunststoff- schmelze erhöht werden und damit zur Verbesserung der Dis- pergierung der Nanofüllstoffe führen. Zwischen den CF-Com- pounds und den CF Compounds mit 3 Gew.-% A.M. sind je- doch keine signifikanten Unterschiede erkennbar. Dies lässt sich allerdings mit der durchgeführten Mikroskopie erklären ( Bild 4 ). So liegen im Compound immer noch Graphenagglo- merate vor, welche keine weitere Steigerung der Zugfestigkei- ten ermöglichen. Wie der Stand der Technik zeigt, spielt die Kompatibilität neben der Dispergierung ebenfalls eine wichtige Rolle, sodass die mit SMA modifizierten Compounds untersucht wurden. Anhand von mechanischen Kurzzeitzugprüfungen konnte ein Anstieg der Zugfestigkeit durch die Zugabe von SMA nachgewiesen werden ( Bild 5 ). Die Proben mit 3 Gew.-% A.M. erreichen eine Zugfestigkeit von 73,9 ± 1 MPa ohne SMA und eine Zugfestig- keit von 77,7 ± 1,3 MPa mit 1 Gew.-% SMA. Im Vergleich steigt die Zugfestigkeit ohne A.M. von 70,2 ± 4,6 MPa ohne SMA auf 72,1 ± 1,5 MPa mit 1 Gew.-% SMA nicht signifikant an. Demnach kann davon ausgegangen werden, dass sich durch die Zugabe des SMA Imid-Bindungen ausbilden, welche zur verbesserten Anbindungen zwischen dem PA 6 und dem Graphen führen. Der Nachweis dieser Imid-Bindungen lässt sich mittels Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie jedoch nicht erfassen. Hier sind weiterführende Untersuchungen bei- spielsweise durch eine bildgebende Analyse mittels Feldemissi- onsrasterelektronenmikroskop ausstehend. Fazit und Ausblick Im Hinblick auf die verschiedenen Ansätze zur homogeneren Graphendispergierung bzw. besseren Partikelanbindung an die Kunststoffmatrix mittels reaktiver Extrusion ist festzuhalten, dass diese nicht zielführend sind. Anhand der morphologischen Analysen ließ sich keine ausreichende Dispergierung im Kom- posite durch die diskontinuierliche Ultraschallbehandlung, die Zugabe des Lösungsmittel Nyrim 6 sowie durch CF nachweisen. Vielmehr verbleiben weiterhin Graphenagglomerate in der Kunststoffmatrix. Somit wird geschlussfolgert, dass das Poten- zial von Graphen als funktionellen Füllstoff unter industriena- hen Bedingungen aktuell nicht genutzt werden kann. Die Zugabe des SMA führt zu einer Zugfestigkeitserhöhung von 5,1 % im Vergleich zum Referenzmaterial, was auf eine verbes- serte Graphenanbindung hindeutet. Durch die Kombination 45 Extrusion 4/2021 Bild 4: Mikroskopische Aufnahme bei der Verwendung von 15 Gew.-% CF und 3 Gew.-% A.M. Bild 5: Zugfestigkeit in Abhängigkeit des Anteils an SMA sowie des Anteils an A.M. 0 Gew.-% A.M. 3 Gew.-% A.M. SMA [Gew.-%] Zugfestigkeit [MPa] 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 1 Carbonfaser Graphenpartikel Graphen- agglomerat 100 µ m